水質監測實驗室分(fēn)析質量保證

實驗室分(fēn)析質量控制

1.1空白(bái)

　　實驗室空白(bái)一(yī)般每批樣品或每20個樣品做一(yī)次，樣品的測定結果應消除空的影響。高于檢出限的實驗室空白(bái)表示與空白(bái)同時分(fēn)析的這批樣品可能受到污染，測定結果不能被接受。當經過實驗證明實驗室空白(bái)處于穩定水平時，可适當減少空白(bái)試驗的頻(pín)次。

　　空白(bái)樣品(主要包括全程序空白(bái)和實驗室空白(bái))測定結果一(yī)般應低于方法檢出限。

　　一(yī)般情況下(xià)，不應從樣品測定結果中(zhōng)扣除全程序空白(bái)樣品的測定結果。

1.2檢出限

　　首次開(kāi)展監測項目，應通過實驗确定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限的計算方法按HJ 168《環境監測分(fēn)析方法标準制修訂技術導則》執行。

　　分(fēn)析結果有效數字所能達到的位數不能超過方法最低檢出濃度的有效位數所能達到的位數。

1.3精密度

　　(1)除色度、臭、懸浮物(wù)、油外(wài)的項目，每批樣品随機抽取10%實驗室平行樣，樣品較少時，每批樣品應至少做一(yī)份樣品的平行雙樣。

　　(2)污染糾紛仲裁樣品和司法鑒定鑒定樣品随機抽取不少于20%實驗室平行樣。

　　(3)平行雙樣最終測試結果的确定：

　　①平行雙樣兩個測試結果符合規定質控指标，則最終測試結果取兩結果的平均值。

　　②平行雙樣兩個測試結果超出規定允許偏差時，在樣品允許保存期内，查找原因後重新測定。

　　③平行雙樣兩個測試結果均小(xiǎo)于檢出限時，相對偏差不進行評判。

　　(4)平行樣測試結果計算平均值時，低于檢出限的結果以1/2?檢出限計算。統計污染總量時以零計。

　　(5)表示精密度的有效數字根據分(fēn)析方法和待測物(wù)質的濃度不同，一(yī)般隻取1~2位有效數字。

1 .4準确度

1 .4.1有證标準物(wù)質測定

　　(1)水質監測中(zhōng)盡量采用有證标準物(wù)質作爲準确度控制手段，可每批樣品或每20個樣品測定一(yī)次。測定結果的準确度合格率必須達到100%。

　　如果實驗室自行配制質控樣，須與國家标準物(wù)質比對，而且不得使用制作校的标準溶液，應另行配制。

　　(2)當質控樣超出允許誤差時，應重新分(fēn)析超出允許誤差的質控樣并随機抽取一(yī)定比例樣品進行複查，如複查的質控樣品合格且複查樣品的結果與原結果不超出平行雙樣允許偏差，則原分(fēn)析結果有效，并取樣品測試結果的平均值作爲複查樣品的最終測試結果。

　　如複查的質控樣結果仍不合格，表明本批分(fēn)析結果準确度失控。不論複查樣品的精密度如何，原結果與複查結果均不得接受，應找出失控原因并加以排除後才能分(fēn)析樣品，報出數據。

　　(3)監測工(gōng)作中(zhōng)應使用有證标準物(wù)質或能夠溯源到國家基準的物(wù)質。應有有證标準物(wù)質的管理程序，對其購置、核查、使用、運輸、存儲和安全處置等進行規定。

　　(4)有證标準物(wù)質應與樣品同步測定。進行質量控制時，标準樣品/有證标準物(wù)質不應與繪制校準曲線的标準溶液來源相同。

　　(5)應盡可能選擇與樣品基體(tǐ)類似的有證标準物(wù)質進行測定，用于評價分(fēn)析方法的準确度或檢查實驗室(或操作人員(yuán))是否存在系統誤差。

1 .4.2加标回收率測定

　　加标回收實驗包括空白(bái)加标、基體(tǐ)加标及基體(tǐ)加标平行等。空白(bái)加标在與樣品相同的前處理和測定條件下(xià)進行分(fēn)析。基體(tǐ)加标和基體(tǐ)加标平行是在樣品前處理之前加标，加标樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下(xià)進行分(fēn)析。

　　除懸浮物(wù)、堿度、溶解性總固體(tǐ)、容量分(fēn)析項目外(wài)的項目，每批樣品随機抽取一(yī)定比例的樣品做加标回收。加标量一(yī)般以樣品含量的0.5~2倍爲宜，不得超過樣品含量的3倍，加标後的總濃度應不超過方法的上限濃度值。加标後樣品體(tǐ)積應無顯著變化，否則應在計算回收率時考慮這項因素。如待測組分(fēn)濃度小(xiǎo)于最低檢出濃度時，按最低檢出濃度的3~5倍加标。

1.5實驗室比對

　　根據需要，每年定期或不定期開(kāi)展實驗室比對，如人員(yuán)比對、實驗室間比對、方法比對、儀器比對等方式，并對比對結果進行評判。

1.6他控

　　樣品進入分(fēn)析測試前，由專職質量管理人員(yuán)加入密碼樣品，須涵蓋對測試準确度和精密度的監督，專職質量管理人員(yuán)填寫實驗室質量監督記錄。他控可選擇以下(xià)措施：

1.6.1密碼平行樣

　　質量管理人員(yuán)根據實際情況，按一(yī)定比例随機抽取樣品作爲密碼平行樣，交付監測人員(yuán)進行測定。若平行樣測定偏差超出規定允許偏差範圍，應在樣品有效保存期内補測；若補測結果仍超出規定的允許偏差，說明該批次樣品測定結果失控，應查找原因，糾正後重新測定，必要時重新采樣。

1.6.2密碼質量控制樣及密碼加标樣

　　由質量管理人員(yuán)使用有證标準樣品/标準物(wù)質作爲密碼質量控制樣品，或在随機抽取的常規樣品中(zhōng)加入适量标準樣品/标準物(wù)質制成密碼加标樣，交付監測人員(yuán)進行測定。如果質量控制樣品的測定結果在給定的不确定度範圍内，則說明該批次樣品測定結果受控。反之，該批次樣品測定結果作廢，應查找原因，糾正後重新測定。

1.6.3人員(yuán)比對

　　不同分(fēn)析人員(yuán)采用同一(yī)分(fēn)析方法、在同樣的條件下(xià)對同一(yī)樣品進行測定，比對結果應達到相應的質量控制要求。

1.6.4留樣複測

　　對于穩定的、測定過的樣品保存一(yī)定時間後，?若仍在測定有效期内，可進行重新測定。将兩次測定結果進行比較，以評價該樣品測定結果的可靠性。

1.7有機分(fēn)析的特殊質控要求

1.7.1分(fēn)析方法：

　　國内無适合标準分(fēn)析方法時，可參考采用國外(wài)等效方法，必須進行方法試驗和實際樣品的适用性驗證。

1.7.2分(fēn)析儀器性能校準：

　　對分(fēn)析儀器按規定的方法進行校準。儀器校準應按儀器要求執行。

1.7.3校準曲線核查：

　　樣品分(fēn)析當天或儀器每運行12小(xiǎo)時，應用校準溶液對标準曲線進行核查。可用接近樣品濃度的标準溶液單點或兩點定量，通常情況下(xià)，核查用标準溶液的分(fēn)析結果與标準值的相對誤差不得超過20%。

　　有機項目實驗室平行雙樣控制指标執行各自方法中(zhōng)的規定要求。若無要求可多生(shēng)人下(xià)平行樣相對偏差控制範圍；

　　樣品濃度在10倍檢出濃度以上的，相對偏差≤20%;

　　樣品濃度在3倍~10倍檢出濃度的，相對偏差≤50%

1.7.4加标回收樣的結果判别

　　有機樣品在濃度mg/L級水平時，加标回收率在70%~ 120%爲合格。

　　有機樣品在濃度μg/L級水平時，加标回收率-般在50%~ 120%爲合格。

　　對成分(fēn)複雜(zá)等特殊類型有機樣品，其加标回收率根據實際情況而定。如果方法中(zhōng)對加标回收率有規定的，則按方法規定執行。